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    涂料科學(xué)技術(shù)的發(fā)展在很大程度上依賴于對(duì)涂料或涂膜宏觀性能及其與微觀組成、結(jié)構(gòu)、形態(tài)關(guān)系的理解。因此，對(duì)涂料各項(xiàng)宏觀性能的測(cè)試及對(duì)涂料在微觀層次上的分析技術(shù)，就構(gòu)成了涂料科學(xué)的一個(gè)重要組成部分。在聚合物及其涂料的研究、開(kāi)發(fā)與生產(chǎn)過(guò)程中，分析測(cè)試技術(shù)起到了非常重要的作用。分析測(cè)試是聚合物及其涂料新產(chǎn)品研究與開(kāi)發(fā)的重要環(huán)節(jié)。通過(guò)分析測(cè)試，人們可以從宏觀和微觀上了解涂料的性能及其主要影響因素，這有利于更快、更好地開(kāi)發(fā)出符合要求的涂料新產(chǎn)品。分析測(cè)試能夠幫助尋找與涂料生產(chǎn)和應(yīng)用相關(guān)的各種問(wèn)題的形成原因，是解決這些問(wèn)題的關(guān)鍵步驟。分析測(cè)試是聚合物及其涂料生產(chǎn)過(guò)程中質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)。涂料分析測(cè)試的內(nèi)容非常廣泛，但根據(jù)分析的層次可以將其分為兩大類，一是宏觀上的各項(xiàng)涂料性能的測(cè)試，二是微觀上的涂料或涂膜的成分、結(jié)構(gòu)、形態(tài)的表征。這兩個(gè)方面就構(gòu)成了涂料的分析評(píng)價(jià)技術(shù)。涂料的宏觀性能包括涂料產(chǎn)品自身的性能和涂膜的性能兩個(gè)方面。涂料產(chǎn)品自身的性能一般包括兩個(gè)方面：①涂料在未使用之前的性能，或稱涂料原始狀態(tài)的性能，主要包括涂料的顏色和外觀、黏度、固體分、穩(wěn)定性等。②涂料使用時(shí)應(yīng)該具備的性能，或稱涂料施工性能，如稀釋性、飛濺情況、流掛和流平、干燥性能等。涂膜的性能是涂料最主要的性能。一般可以將涂膜性能歸結(jié)為3類：物理性能、化學(xué)性能和力學(xué)性能。物理性能包括熱性能、光學(xué)性能、電學(xué)性能、顏色等；化學(xué)性能包括化學(xué)組成及分布、成膜聚合物相對(duì)分子質(zhì)量及其分布、耐腐蝕性、抗氧化性、耐候性、耐酸堿性能及耐化學(xué)品性能等；力學(xué)性能包括柔韌性、硬度、附著力、耐沖擊性、模量、拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率等。對(duì)于涂料的宏觀性能，目前已經(jīng)建立了相當(dāng)全面且詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)分析測(cè)試方法，而且很多書(shū)籍和文獻(xiàn)都進(jìn)行了大量的報(bào)道，因此本文不再進(jìn)行詳細(xì)的論述。涂料或涂膜的宏觀性能是由其化學(xué)成分、結(jié)構(gòu)和形貌決定的。因此，從微觀上對(duì)這些因素進(jìn)行分析和表征是理解涂料性能與結(jié)構(gòu)關(guān)系的基礎(chǔ)。隨著科技的發(fā)展，現(xiàn)代儀器分析技術(shù)為涂料的分析測(cè)試，尤其是微觀層次上的測(cè)試和表征提供了各種各樣的技術(shù)和手段。所以，本文將主要以現(xiàn)代儀器分析技術(shù)為基礎(chǔ)，從水性聚合物及其涂料的原材料分析、涂料剖析、涂膜的形成、涂膜結(jié)構(gòu)與形貌等方面討論現(xiàn)代儀器分析技術(shù)在水性聚合物及其涂料分析測(cè)試中的應(yīng)用。

    1.水性涂料的原材料分析

    對(duì)生產(chǎn)涂料所使用的樹(shù)脂、顏料、溶劑和助劑進(jìn)行分析，需要各種各樣的測(cè)試技術(shù)。對(duì)于最簡(jiǎn)單的“質(zhì)量評(píng)價(jià)(QualityAssessment，QA)”水平上的檢驗(yàn)，采用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)獲得原材料的“指紋”光譜就足夠了，然后將此譜圖與參照材料的標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)比就能夠作出質(zhì)量評(píng)價(jià)。如果要求更為詳細(xì)的分析，氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術(shù)對(duì)分離和鑒別溶劑混合物中的溶劑組分是一種極好的方法。如果將GC-MS與裂解器結(jié)合起來(lái)使用，就可以測(cè)定樹(shù)脂和其他的揮發(fā)性有機(jī)材料如有機(jī)顏料等。

    1.1水性聚合物

    水性聚合物分析涉及的內(nèi)容很多，如粒徑及其分布、黏度、最低成膜溫度、殘留單體含量、粒子結(jié)構(gòu)、相對(duì)分子質(zhì)量及其分布、化學(xué)組成和分子結(jié)構(gòu)等，因而分析方法也多種多樣。如采用激光粒度儀或電鏡可測(cè)定聚合物水分散體的粒徑，采用最低成膜溫度測(cè)定儀可確定聚合物的最低成膜溫度(MFT)，采用凝膠滲透色譜(GPC)可測(cè)定聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量及其分布，采用電鏡可分析聚合物乳膠顆粒的核殼結(jié)構(gòu)，采用波譜技術(shù)(紅外、核磁、紫外吸收等)可以測(cè)定聚合物的鏈結(jié)構(gòu)。如果要對(duì)水性聚合物做準(zhǔn)確的有關(guān)成分和分子結(jié)構(gòu)的分析，就必須對(duì)該體系進(jìn)行分離和純化。因?yàn)樗跃酆衔矬w系不是純的高分子化合物，包含有多種其他組分，如乳化劑、引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、共溶劑等，這些添加成分會(huì)影響元素的鑒別、官能團(tuán)的分析以及紅外、核磁等儀器分析。基本的分離方法主要有3種[1]：第一種是溶解-沉淀分離；第二種是用溶劑對(duì)試樣進(jìn)行萃取；第三種是真空蒸餾。實(shí)際工作中最常使用的是用溶劑和沉淀劑進(jìn)行溶解-沉淀分離。對(duì)于聚合物乳液，必須先破乳才能進(jìn)行分離操作。破乳可以通過(guò)加熱、加入酸或無(wú)機(jī)鹽等方法實(shí)現(xiàn)；有時(shí)也可以通過(guò)冷凍來(lái)使高分子凝聚。由于聚合物的組成不同，因而適用于水性聚合物體系分離和純化用的溶劑/沉淀劑對(duì)有多種，如丁酮/環(huán)己烷、丁酮/甲醇、丙酮/甲醇等。分類和純化后的聚合物除了采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法進(jìn)行元素分析之外，還可采用多種儀器分析技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，這些儀器分析技術(shù)包括質(zhì)譜和二次離子質(zhì)譜，紫外、可見(jiàn)光和紅外光譜分析，氣相和液相色譜，核磁共振，電子自旋共振，X-射線熒光光譜，俄歇與X射線光電子譜，電子探針、原子探針(與場(chǎng)、離子顯微鏡聯(lián)用)和激光探針等。在這些分析方法中有一些已經(jīng)有很長(zhǎng)的歷史，并且已經(jīng)成為普及的常規(guī)分析手段。如質(zhì)譜已是鑒定未知有機(jī)化合物的基本手段之一，其重要貢獻(xiàn)是能夠提供該化合物的相對(duì)分子質(zhì)量和元素組成的信息。色譜中特別是裂解氣相色譜(PGC)能較好顯示聚合物的組成特征，它和質(zhì)譜、紅外光譜、薄層色譜、凝膠色譜等的聯(lián)用，特別是PGC-MS聯(lián)用技術(shù)，極大地?cái)U(kuò)展了PGC的使用范圍。紅外光譜在高分子聚合物的表征上有著重要的地位。其測(cè)試方法簡(jiǎn)單，而且由于積累了大量的已知聚合物的紅外譜圖及各種基團(tuán)的特征頻率等數(shù)據(jù)資料而使測(cè)試結(jié)果的解析更為方便。雖然核磁共振譜經(jīng)常是作為紅外光譜的補(bǔ)充分析手段，但其對(duì)聚合物的構(gòu)型及構(gòu)象的分析，對(duì)于立構(gòu)異構(gòu)體的鑒定，對(duì)于共聚物的組成定性、定量及序列結(jié)構(gòu)測(cè)定有著獨(dú)特的長(zhǎng)處，許多信息是其他方法難以提供的。

    1.2顏料和填料

    無(wú)機(jī)顏料和填料的詳細(xì)分析常常采用化學(xué)元素分析技術(shù)。誘導(dǎo)耦合等離子體-原子發(fā)射光譜(ICP-AES)、原子吸收光譜(AAS)和X-射線熒光光譜(XRF)也能夠用于此目的。紅外光譜是快速簡(jiǎn)便的方法，能夠提供著色顏料和體質(zhì)顏料的信息。在一些實(shí)例中，樣品中的微量不純物，能夠提供有關(guān)其來(lái)源的有用的信息，或能夠用于證實(shí)已經(jīng)使用了一些特殊規(guī)格的原料。在這種情況下，可以擴(kuò)展元素分析技術(shù)以在百萬(wàn)分之一水平上確定微量元素。對(duì)于結(jié)晶材料，即使詳細(xì)的元素分析技術(shù)也難以給出最后的鑒別結(jié)論，這時(shí)X-射線衍射技術(shù)(XRD)常常用于提供所要求的信息。光學(xué)顯微鏡也能夠用于觀察和分析顏填料的顏色、顆粒大小及其分布。顏填料在涂膜中的存在狀態(tài)也可以用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行觀察。

    1.3有機(jī)溶劑

    除了測(cè)定溶劑餾程對(duì)溶劑作出簡(jiǎn)單鑒別的方法之外，氣相色譜(GC)是一種有效的測(cè)定溶劑種類和含量的方法。如果GC不能確定，可采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術(shù)。GC-MS技術(shù)對(duì)分離和鑒別溶劑混合物中的溶劑組分是一種極好的方法。只要是有機(jī)溶劑，一般都可以采用GC-MS技術(shù)對(duì)其分析和鑒別。

    1.4各種助劑

    很多助劑本身就是一種聚合物，如丙烯酸鈉鹽類的分散劑、堿溶脹型的增稠劑等，因此鑒別聚合物的儀器分析技術(shù)一般也適用于這些涂料助劑。水性涂料助的相對(duì)分子質(zhì)量一般都較低，且很多是表面活性劑類的物質(zhì)，可采用紅外光譜(FT-IR)、核磁共振(NMR)、液相色譜(LC)、薄層色譜分析(TLC)、質(zhì)譜(MS)或GC-MS、LC-MS等儀器進(jìn)行直接分析。

 2.涂料配方剖析

    涂料剖析方法依賴于涂料樣品的存在形式。涂料樣品能夠以液體形式或干膜形式存在。無(wú)論涂料樣品是液體還是固態(tài)，總能夠找到合適的剖析方法。

    2.1液體涂料樣品的剖析

    對(duì)于一種特定的涂料，可采用相對(duì)簡(jiǎn)單的定性分析方法以確定涂料所含有的溶劑、樹(shù)脂和顏料的本質(zhì)特性，但是人們有很多理由需要對(duì)其進(jìn)行全面的剖析。一個(gè)常見(jiàn)的原因是希望配制出一種目前已不再生產(chǎn)或自己尚不清楚如何生產(chǎn)的涂料，如用于航天器、船舶和汽車等涂層的修補(bǔ)或重涂所需要的涂料，這樣就需要獲得原先所使用的涂料的詳細(xì)信息，以生產(chǎn)出與原先涂料相匹配的涂料。因此，對(duì)涂料的剖析也構(gòu)成了涂料分析的一項(xiàng)重要內(nèi)容。涂料分析的最簡(jiǎn)單方式之一是進(jìn)行“指紋”比較。盡管涂料不像人一樣有各自唯一的“指紋”，但可以采用多種多樣的“指紋識(shí)別”分析技術(shù)(如FT-IR，GC-MS和元素分析等)來(lái)確定兩種涂料樣品是否相似。但是，涂料分析的最終目的是確定涂料中所有的組分及它們的相對(duì)含量。這種涂料的完全定量分析量是比較大。水性涂料的剖析技術(shù)路線如圖1所示。此分析路線以聚合物為中心，同時(shí)兼顧顏填料、溶劑和助劑的分析。顏料比較容易分離；助劑量少、種類多，而且很多與聚合物的結(jié)構(gòu)相似，因此采用溶劑分離時(shí)要謹(jǐn)慎。

圖1水性涂料剖析的一般程序和方法

    對(duì)于可溶性的聚合物，可以選擇一種適當(dāng)?shù)娜軇⒕酆衔锿耆芙狻Ｏ冗^(guò)濾或離心除去不溶解的無(wú)機(jī)填料、顏料等，然后加入一種過(guò)量(5～10倍)的沉淀劑使聚合物沉淀，將一些可溶性添加成分留在溶液中。通過(guò)過(guò)濾或離心除去高分子沉淀后，蒸去溶劑而回收這些添加成分。沉淀出來(lái)的聚合物可能殘留有少量助劑。這時(shí)可以用重復(fù)溶解-沉淀的步驟來(lái)純化。有些助劑會(huì)與聚合物形成某種絡(luò)合物而結(jié)合牢固，只有經(jīng)過(guò)多次溶解-沉淀過(guò)程后才會(huì)分離完全。分離后的聚合物和助劑可采用多種儀器進(jìn)行直接分析，如LC、TLC、FT-IR、NMR或MS等。如果要剖析的水性涂料是乳膠涂料，則必須先予以破乳才能進(jìn)行分離操作。溶解-沉淀法和萃取法兼而施之，可以使水性涂料體系得以分離和純化。首先用萃取法抽提出高分子材料中的有機(jī)助劑，第二步再用溶解-沉淀的方法回收高分子，同時(shí)分離出無(wú)機(jī)顏料和填料。填料是與聚合物性質(zhì)完全不同的、不相容的固體物質(zhì)，因此一般采用較簡(jiǎn)單的方法就可以分離出來(lái)。如果是單一填料，分離后稱質(zhì)量直接就得到其含量；如果是混合物，再根據(jù)化學(xué)性質(zhì)的差別予以進(jìn)一步分離。通過(guò)元素分析可以對(duì)無(wú)機(jī)顏料和填料予以定性鑒別，而定量分析的方法主要有灰化法和溶解法。所謂灰化法，就是將含填料的水性涂料進(jìn)行干燥，然后在高溫下焙燒，聚合物被燒掉，剩下的就是無(wú)機(jī)填料。顯然有機(jī)顏料不宜用此法。灰化最好在裂解管中進(jìn)行，并通有惰性氣體。由于材料在高溫下的變化是復(fù)雜的，所以灰化的條件(如灰化溫度、灰化氣氛等)十分重要。例如碳酸鈣在大于520℃時(shí)傾向于分解生成二氧化碳，如果在敞開(kāi)體系中加熱，這個(gè)溫度還會(huì)更低，而在(950±25)℃時(shí)則完全分解。因此，測(cè)定碳酸鈣的含量應(yīng)在低于520℃下灰化。所謂溶解法，就對(duì)可溶解的聚合物，選擇適當(dāng)?shù)娜軇┚蛯⒏呔畚锶芙舛粝骂伭虾吞盍稀?duì)交聯(lián)度高的難溶解或不溶解聚合物，可以用化學(xué)分解的方法如水解、酸解、堿解、胺解等，使聚合物分解而溶于有機(jī)溶劑。然后就以離心、過(guò)濾、傾出等方法除去高分子溶液而分離出顏料和填料。對(duì)于水性涂料中的有機(jī)溶劑，可以在常壓或減壓下蒸餾。當(dāng)蒸餾溫度在150℃以上時(shí)要注意聚合物可能分解，因此最好采用水蒸氣蒸餾或減壓蒸餾。水蒸氣蒸餾時(shí)，根據(jù)溶劑性質(zhì)，餾出液可能為一相或分為兩相。若是一相，進(jìn)一步用氯化鈣或碳酸鈣鹽析，用無(wú)水硫酸鈉脫水后再蒸餾得到供檢測(cè)用的溶劑。若是兩相，用分液漏斗分出溶劑相，用無(wú)水硫酸鈉脫水后再蒸餾回收溶劑。減壓蒸餾是另一種辦法，先在常壓下餾出低沸點(diǎn)部分，然后在油浴中133kPa下減壓蒸餾，油浴溫度逐漸升高，最終在2.66～4kPa下蒸餾。用0℃以下裝置收集餾出液，蒸出的溶劑還要再蒸餾。分離出來(lái)的溶劑可采用GC、GC-MS、FT-IR、NMR等多種方法鑒別。除了蒸餾法外，也可以選擇合適的溶解-沉淀法分離出涂料中的溶劑。水性涂料是一個(gè)復(fù)雜的混合體系，較細(xì)致的分析要從分離和純化開(kāi)始[5]。鑒別成膜聚合物或水性涂料助劑單靠一種方法往往是不夠的，須用多種方法相互補(bǔ)充、相互印證，才有可能得出相對(duì)準(zhǔn)確的結(jié)論。水性涂料剖析應(yīng)用舉例[2]：對(duì)于一種淺褐色水性涂料，首先取部分置于聚丙烯管中在轉(zhuǎn)速10000r/min下離心分離4h；然后小心地從離心機(jī)中取出聚丙烯管，并以1mL為尺度，測(cè)量分離管中的每一層物料，并在管外作出標(biāo)記。依次移去每層，然后重新稱取離心管的質(zhì)量，從而獲得每次的質(zhì)量。水(溶劑)處于表面層，往下依次是樹(shù)脂、顏填料。采用XRD光譜可確定顏料是二氧化鈦(白色)和氧化鐵(紅色)。采用FT-IR光譜可確定樹(shù)脂是含有一種酯類增塑劑的聚甲基丙烯酸甲酯。此外，在水相中發(fā)現(xiàn)了一種非離子表面活性劑(乳化劑)。取500cm3離心分離后的水相物料，采用一般的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾出來(lái)的水；當(dāng)水蒸餾出來(lái)后，表面活性劑(乳化劑)仍然保留在蒸餾燒瓶中。稱取表面活性劑的質(zhì)量，然后用FT-IR測(cè)定，確定表面活性劑是壬基酚環(huán)氧乙烷。通過(guò)上述分析測(cè)定，可確定水性涂料的主要組成如下(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：二氧化鈦：13.3%；氧化鈦紅：6.5%；聚甲基丙烯酸甲酯：25.5%；非離子型表面活性劑(壬基酚環(huán)氧乙烷)：2.1%；水：52.6%。

2.2固體涂料樣品的剖析

    固體涂料樣品的一般分析方法如圖2所示。

圖2固體涂料樣品的一般分析程序

    如果要進(jìn)行組成的剖析，則要進(jìn)行必要的分離與純化。熱塑性聚合物水性涂料成膜后，一般仍然能夠溶解于合適的有機(jī)溶劑中，因此可采用與涂料相同的方法進(jìn)行分析。對(duì)于熱固性水性涂料形成的涂膜，由于其不溶于有機(jī)溶劑，因而往往需要進(jìn)行固體分析。紅外光譜是對(duì)固體涂膜進(jìn)行分析的有力手段，最近熱解氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(PGC-MS)也獲得了廣泛的應(yīng)用。固體核磁共振(NMR)技術(shù)也可用于涂膜的分析。化學(xué)方法如水解法、元素分析法也可采用。固化后的涂膜中的助劑的分析非常困難，可以粉化后在水中或有機(jī)溶劑如丙酮等熱萃取出來(lái)，從抽出物鑒別可溶的助劑。

 3.成膜過(guò)程表征

    成膜過(guò)程是影響水性涂料最終使用性能的重要環(huán)節(jié)。隨著科技的發(fā)展，水性涂料成膜過(guò)程的研究方法和分析技術(shù)也有了很大的發(fā)展，如電鏡(EM)、小角中子反射(small-angleneutronscattering，SANS)[3-4]、非輻射直接能量轉(zhuǎn)移(directnon-radiativeenergytransfer，DET)[5]、原子力顯微鏡(atomforcemicroscopy，AFM)[6]、動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜(dynamicsecondaryionmassspectrometry，SIMS)等，已經(jīng)能夠允許人們?cè)絹?lái)越詳細(xì)地分析乳膠顆粒的成膜及聚合物鏈的相互擴(kuò)散過(guò)程。在這些儀器研究方法中，電鏡是觀察聚合物膠乳膜形態(tài)最傳統(tǒng)、最直觀的方法；SEM和DMA可以用來(lái)研究乳膠的成膜過(guò)程和膜的表面形態(tài)，但這些技術(shù)對(duì)成膜聚合物微結(jié)構(gòu)的演化不很靈敏；SIMS雖能直接提供成膜聚合物濃度的信息，但因操作復(fù)雜、控制的技術(shù)難度較大，因而用于聚合物乳膠成膜過(guò)程研究相對(duì)較少。目前，水性涂料成膜過(guò)程的主要分析監(jiān)測(cè)技術(shù)包括FT-IR、ATR-FTIR、SANS、DET和AFM等技術(shù)。水性涂料成膜過(guò)程的儀器分析也已成為近年來(lái)涂料科學(xué)發(fā)展最快的領(lǐng)域之一。

    4.涂膜結(jié)構(gòu)與形貌分析

    在很多情況下，涂膜表面的成分和結(jié)構(gòu)不同于涂膜本體，如自分層涂料等。事實(shí)上，由于成膜過(guò)程的非均一性，涂膜表面與涂膜本體之間總有或多或少的差異。涂膜表面的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)對(duì)涂料的使用性能和使用壽命有深遠(yuǎn)的影響，因此有必要采用各種各樣的分析測(cè)試技術(shù)來(lái)研究涂膜的表面特性。傳統(tǒng)的化學(xué)分析技術(shù)，如采用氧瓶燃燒法對(duì)聚合物中的有機(jī)元素進(jìn)行定性或定量分析，通過(guò)焙燒從涂膜中分離出無(wú)機(jī)物然后再進(jìn)行金屬元素的測(cè)定等，對(duì)涂膜整體進(jìn)行分析是可行的，但難以對(duì)涂膜表層(如<1μm)的化學(xué)組成進(jìn)行有效的測(cè)定。近年來(lái)，一種以X射線光電子能譜、俄歇電子能譜、低能離子散射譜儀為代表的分析系統(tǒng)在涂膜表面分析中的使用日益廣泛。對(duì)于固體樣品，X-射線光電子能譜(XPS)可以探測(cè)2～20個(gè)原子層深度的范圍，是進(jìn)行涂膜表面分析的不可缺少的工具之一。二次離子質(zhì)譜(SIMS)能夠提供包含樣品表面各種官能團(tuán)和各種化合物的離子質(zhì)譜的信息。在無(wú)法利用上述手段進(jìn)行涂膜表面成分表征的情況下，可以嘗試采用衰減全反射-傅立里變換紅外光譜(ATR-FT-IR)技術(shù)進(jìn)行測(cè)試。此技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是不需要進(jìn)行復(fù)雜的分離，不破壞涂膜的表面結(jié)構(gòu)，而且制樣方法簡(jiǎn)單易行，可以得到高質(zhì)量的表面紅外譜圖，是一種對(duì)涂膜很實(shí)用的表面成分分析技術(shù)。涂膜結(jié)構(gòu)的測(cè)定方法有多種：測(cè)定成膜聚合物鏈結(jié)構(gòu)的方法紅外光譜、拉曼光譜、核磁共振等；測(cè)定涂膜聚集狀態(tài)的方法有X-射線散射、電子顯微鏡(SEM、TEM)、原子力顯微鏡等；測(cè)定結(jié)晶度的方法有X射線衍射、電子衍射、中子衍射、穆斯堡譜等。熱分析技術(shù)是研究涂膜結(jié)構(gòu)的另一種重要手段。熱分析技術(shù)的基礎(chǔ)是當(dāng)物質(zhì)的物理狀態(tài)和化學(xué)狀態(tài)發(fā)生變化(如升華、氧化、聚合、固化、脫水、結(jié)晶、降解、熔融及發(fā)生化學(xué)反應(yīng)等)時(shí)，往往伴隨著熱力學(xué)性質(zhì)(如熱焓、比熱容、導(dǎo)熱系數(shù)等)的變化，因此可通過(guò)測(cè)定其熱力學(xué)性質(zhì)的變化來(lái)了解物質(zhì)物理或化學(xué)變化過(guò)程。目前熱分析已經(jīng)發(fā)展成為系統(tǒng)的分析方法，是涂膜研究的一種極為有用的工具，它不但能獲得涂膜結(jié)構(gòu)方面的信息，而且還能測(cè)定一些物理性能。涂膜表面形貌的分析和測(cè)定也是涂膜分析的重要內(nèi)容。形貌分析主要是依靠顯微鏡。掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡是在亞微米和微米以下層次觀測(cè)涂膜的形貌。由于近年來(lái)掃描電鏡的分辨率的提高，所以可以直接觀察部分涂膜中分散相的大小、分布與連續(xù)相的混容關(guān)系等。20世紀(jì)80年代初期發(fā)展的掃描隧道顯微鏡(STM)和20世紀(jì)80年代中期發(fā)展的原子力顯微鏡(AFM)，在探測(cè)和研究涂膜表面微觀形態(tài)和結(jié)構(gòu)上顯示了無(wú)與倫比的優(yōu)越性。

    5.基材分析

    基材表面的化學(xué)組成和形貌對(duì)涂料的使用壽命也有深遠(yuǎn)的影響，因此有必要采用各種各樣的分析測(cè)試技術(shù)來(lái)研究基材的表面特性。此類型分析包括：鑒別可能引起附著問(wèn)題的基材表面污染物；鑒別已處理木材所用的防腐劑；檢測(cè)金屬的預(yù)處理等。傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)與衰減全反射(ATR)技術(shù)的結(jié)合能夠提供基材表面最頂端幾個(gè)微米表層的化學(xué)組成信息；如果對(duì)表面最外面的幾個(gè)單層感興趣，那么X-射線光電子能譜(XPS)和二次離子質(zhì)譜(SIMS)分析技術(shù)是有用的。如果要求從視覺(jué)上描述基材表面的形貌，那么有不同靈敏度的技術(shù)，從光學(xué)顯微鏡到掃描電鏡(SEM)，再到原子力顯微鏡(AFM)均可使用。事實(shí)上，原子力顯微鏡(AFM)能夠在原子水平上繪制出基材表面的形貌圖。

    6.結(jié)語(yǔ)

    分析測(cè)試是聚合物及其涂料新產(chǎn)品研究與開(kāi)發(fā)、聚合物及其涂料生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)。分析測(cè)試還能夠幫助尋找與涂料生產(chǎn)和應(yīng)用相關(guān)的各種問(wèn)題的形成原因，是解決這些問(wèn)題的關(guān)鍵步驟。對(duì)涂料各項(xiàng)宏觀性能的測(cè)試及對(duì)涂料在微觀層次上的分析技術(shù)，就構(gòu)成了涂料科學(xué)的一個(gè)重要組成部分。本文從水性聚合物及其涂料的原材料分析、涂料剖析、涂膜形成過(guò)程分析、涂膜結(jié)構(gòu)與形貌分析等方面討論了現(xiàn)代分析技術(shù)在水性聚合物及其涂料分析測(cè)試中的應(yīng)用。（黎永津，王國(guó)有，柯志烽，夏正斌）